双酚A(PBA)是热敏涂料中常使用的显色剂之一。双酚A类物质对人体具有一定的毒性,热敏纸中的双酚A会随着汗液溶出,并且随着接触时间的延长而增加。因此有必要对双酚A进行检测及必要的监测。
1.1材料与仪器
1.1.1仪器与器材
岛津LC-20A gao效液相色谱仪:配二元高压泵、荧光检测器、SIL-20A自动进样器、柱温箱、色谱数据工作站。
水浴锅、摇床。
1.1.2试剂
乙腈、甲醇:色谱纯;超纯水(Millipore,电阻率为18.2MΩ/cm)。
1.1.3标准品
双酚A(Biaphenol A):100mg/L。
1.2实验方法
1.2.1标准品配制
取双酚A标准溶液1mL至100mL棕色容量瓶中,用乙腈定容至刻度,制成浓度为1mg/L的标准储备液。
1.2.2样品前处理
裁取2.5cm×2.5cm见方的热敏纸片,用剪刀剪碎,置于50mL试管中。加入约25mL甲醇,置于60℃水浴锅中1h。取出后,置于旋转式摇床上振摇30min,静置,冷却至室温,用甲醇定容至25mL。过0.2μm针头过滤器(尼龙),滤液用于gao效液相色谱分析。
2.1样品前处理条件
甲醇作为提取溶剂时回收率在百分之96-101之间。
2.2流动相的选择
甲醇-水体系目标物与杂质的分离效果较好,其中比例为70:30时效果zui佳。
2.3线性关系与检出限
本法的zui低检出限为0.02μg/cm2。
2.3方法的回收率与精mi度
本方法回收率在百分之96.0-101.2之间;相对标准偏差在百分之2.01之内,完全能满足试验对准确度和精mi度的要求。
本方法的测定前处理简单,过程损失较少。峰形较好,结果准确可靠,双酚A的回收率在百分之96.0-101.2之间,相对标准偏差在百分之2.01之内,检出限为0.02μg/cm2,能够满足对热敏纸中双酚A检测的要求。